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如果一個流程需要改進，就必須熟悉各個方面。對于成功的優化，關注的焦點應該是在生產過程、產品或系統的弱點上。

在kunststoff - Institut Ludenscheid，工作主要圍繞提高質量和經濟效率，特別是在由熱塑性塑料和熱固性材料注射成型部件的情況下。我們為所有涉及塑料工程的應用提供產品、工具和工藝序列的選擇、開發和優化及實現。

www.kunststoff-institut.de

每年，kunststoff - institut Ludenscheid的材料和故障分析部門會處理超過1000起失效和材料特性的鑒定，并為此使用常用的塑料分析方法。雖然zui重要的設備可以直接在實驗室內部使用，但對專業分析的要求會被外包給一個有能力和經驗豐富的實驗室伙伴。對于客戶來說，這意味著從單方來源提供服務，該服務中心負責協調和解釋所獲得的數據，以確?？焖俨槊鞴收显?。從*次到認可的測試報告，客戶得到一個完整的服務流程。如果需要，可以將此擴展到包括定義、實現和監管產品的品質。

為什么要使用掃描電鏡（SEM）/ EDX?

每天，我們都會收到關于塑料組件問題的詢問。每個組件都有自己*的材料和幾何組成。本案例研究概述了一些例子，證明了在沒有充分準備的情況下，依舊可以使用飛納電鏡能譜一體機Phenom ProX進行研究，同時也可以節省時間。

例如，一個鍍鋅塑料部件，這種塑料組件是由聚合物丙烯酸酯（ABS）制成的，它導致傳送帶靜止不動，因此必須立即確定原因。另一位客戶抱怨聚酰胺6的部件快速失效，因為其玻璃纖維為30%。第三個客戶懷疑他的非編織合成纖維含有無機雜質。所有這些研究都有一個共同點，就是需要找到解決這些問題的方法。一個立體顯微鏡，以及光學顯微鏡，使我們能夠突破邊界，以闡明諸如酸洗結構、纖維連接或對外來物質的分析等方面。然而，一個由高分辨率成像和空間分辨分析組成的組合系統——掃描電子顯微鏡和能譜（EDX），可以幫助我們解決這些問題。

制備樣本

當進行分析時，使用飛納電鏡能譜一體機Phenom ProX，可以相對簡單地制備樣本。標準樣品杯有配套的鋁制樣品臺，試樣用導電雙面膠粘帶固定在樣品臺表面上。另外，有一個實用的固定裝置，樣品夾具，它適用于金相樣品杯。試樣本身直徑不應超過25毫米，高度30毫米。理想情況下，與平面的接觸面應該盡可能大和光滑，當然也要干燥。如塑料等非導電表面，如果需要高倍圖像，可以對樣品進行噴鍍處理。一般情況下，可以直接使用減輕荷電樣品杯直接觀察，無需噴鍍。

在打開艙門后，樣品杯通過導軌引入，然后軟件自動檢測樣品杯類型。整個測試過程便捷。軟件設計很直觀，便于實驗室技術人員在簡單的培訓后即可親自操作。從加載樣品到*幅圖像的整個過程一般不超過60秒。

應用實例: —— 掃描電鏡（SEM）圖像

Kunststoff - Institut主要對塑料部件進行檢查，盡管它也處理顆粒和退火殘留物。這些研究主要是為了分析故障，或監測組件和顆粒的質量。在成分模式下使用背散射電子探測器產生的圖像，顯示了背散射觀察的一個例子。

圖1：玻璃珠的分布/尺寸

圖2: 玻璃珠粘結

圖1和圖2展示了用玻璃珠加固的塑料材料。不僅是玻璃珠的分布，而且在幾個循環過程后，硅樹脂和鋁基珠粘在周圍的塑料基質上。良好的粘結是通過玻璃表面與周圍的塑料粘附來表示的。在檢查過程中也觀察到材料的逐漸退化引起多孔結構。

常規實驗室使用的另一個例子觀察組件缺陷。圖3顯示了關于冷斑的一個例子，包括起皺的表面。在注射成型過程中，聚合物熔體已經變成半固態，通過施加壓力進一步擠壓成型。因此，負載能力應該在這里減少。在圖4中，組件顯示了大量的裂縫，盡管玻璃纖維的強烈定向，但是，由于玻璃纖維被強化，產生了有害的影響。纖維的這種取向與應力方向平行，對構件的機械承載能力沒有太大的影響。此外，空的、光滑的纖維證明了沒有達到*的纖維基質結合。

圖3：組件中的冷斑

圖4：強烈的纖維取向，具有有害影響

圖5是不均勻纖維分布的一個例子。組件包含幾條可能開裂的纖維束。尤其是纖維頭部，因此，在這種情況下，可以與預期負載有關的光纖方向。圖6顯示了在濾膜周邊區域成功焊縫，而在圓柱形焊接之間可以觀察到間隙。

圖5：組織中的纖維束

圖6：焊縫

另一個重要的應用是對腌漬表面的評估，對用ABS或PC / ABS制成的塑料部件進行鍍鋅。使用蝕刻工藝提取表面的特聚合物的丁二烯。均勻分布的，具有大小的圓形腔，具有較低的切割能力，為隨后的金屬層化學沉積提供了一個理想的先決條件，以及它們與表面的粘結。如圖8和9所示，橢圓形和扭曲的腔體在大小、平滑帶或分層上有差異，這不僅表明可以預測電層的粘附能力受損，還表明注射成型過程可以得到優化。這一過程將模壓材料拉伸，使其達到過度剪切的程度，zui終可能導致其他失效模式。

圖7：良好腌漬后的ABS表面

圖8：ABS表面的次優酸洗

圖9：分層

圖10顯示了另一個鍍鋅塑料部件的例子。在交叉顯微圖中，可以觀察到在電化層下面有一種異物，其表面覆蓋著一層精細的塑料，起源于注射成型過程。圖11顯示了一個破裂面，在其中可以推斷出由于V型斷裂線而導致的斷裂方向和起源。在圖12中，我們可以看到在圖像的下半部分，裂縫類型發生了變化，當開始裂縫時，殘余的物質粘結已經變得脆弱，自發的失效。

圖10：電化層下的異物

圖11：裂縫表面與裂紋

圖12：不同壓裂

使用能量色散X射線光譜學（EDX）的元素識別

有些問題不僅需要掃描電鏡提供高分辨率，還需要對單個元素進行分析。利用飛納電鏡能譜一體機Phenom ProX，對特定元素進行選擇并系統的識別。這里的主要目的是識別（主要是無機的）外來物質，為了觀察涂層和填充物的分散。在圖13中，一種金屬的異物可以在合成的無紡布材料中看到。30秒后，分析發現這種物質會生銹。然后，可以用一個非常簡單的結構來保存檢查的結果。在未來，客戶應該能夠適應報告的形式和布局，以便分析的文檔能夠更緊密地解決問題，或者與客戶的CI相對應。該報告包括SEM圖像，顯示分析的區域，以及元素譜，并列出結果。在圖14和圖15中可以找到關于退火殘余物樣品能譜的一個例子。

圖13：非織造材料中的異物

圖14：退火殘余

圖15：填料的成分（玻璃纖維和滑石粉）

圖像自動拼接（AIM）

SEM圖像的自動拼圖功能可以用來通過繪制一個樣本大的區域。這個函數掃描標記的區域，在沒有任何縮放的情況下，從單個圖像的集合中生成一個整體圖像。

圖16顯示了裂縫表面不同大小的空洞，這是導致壓裂的一個因素。圖17顯示了一個顆粒的整體圖像，它已經被縱向切割為一半。在這種情況下，客戶對纖維分布和纖維/基質鍵的評價。

圖16：圓柱形空心部分的裂縫表面

圖17：顆粒的圖像，被切成兩半，用來檢查玻璃纖維和基體結合的分布

結論

飛納電鏡能譜一體機Phenom ProX可直觀地對選定范圍的不同問題進行處理，例如，它的高分辨率和高景深。操作者可以在短時間內接受培訓，并避免在應用過程中出現重大錯誤。該設備的操作系統令人印象深刻。導航和光學相機功能有助于對測量點理解和選擇，并允許在SEM圖像之外記錄光學圖像。用戶可以使用鼠標操作。根據任務和樣品的屬性，可以調整圖像質量。該系統即使在高分辨率下也能提供出色的圖像，另一個特點是減輕荷電樣品杯，在不需要大倍數的塑料表面觀察時，濺射不是必需的。如果選擇濺射，得到更好的圖像質量水平是可行的?？赏扑]的一種配件是夾具，作為導電膠粘劑表面的另一種用途，它要求接觸面積盡可能的光滑。使用EDX和AIM擴展應用程序也很簡單，可在很短的時間內會帶來好的結果。在報告和拼接圖像的擴展方面，軟件的優化將是未來使用的理想選擇。